1、如何查阅有机化合物的物理常数？

答：在进行或设计一个有机合成实验之前，必须首先弄清楚反应物料和生成物的物理常数，这样在反应、分离纯化时，才能设计出合理的工艺路线，操作时才能做到心中有数。通常查找物理常数有四个途径：（1）在教材书中，每一章的物理性质都列出了一些常见化合物的物理常数。另外，在多数实验教材书的附表中，也列有一些常见溶剂和物料物理常数。（2）在图书馆中，查阅相关的手册。主要查阅有机化合物手册、有机合成手册、化学手册、物理化学手册等。（3）在网上查找，有些网站和化学品电子手册专门提供物理常数。（4）在实验室的试剂瓶上，一般都列有主要物理性质的常数。

2、简述使用小台秤的注意事项？ 

答：小台秤是有机合成实验中，常用于称量物料质量的仪器。在称量前，应先观察两臂是否平衡，指针是否在标尺中央。如果不在中央，可调节两端的平衡螺丝，使指针指向标尺中央，两臂即达到平衡。称量时，将物料放在左盘上，右盘上加砝码。为了保持台秤清洁，所称物料不能直接放在托盘上，应放在清洁、干燥的称量瓶、表面皿、硫酸纸或烧杯中进行称量。加砝码时，应用镊子（不能直接用手）先大后小的加。称量后，应将砝码放回盒中，将游码复原至刻度0。

3、有机化学反应加热有哪些方法？

答：有机反应最常用的是通过石棉网上加热，不能直接用火加热。否则仪器容易受热不均匀而破裂。如果要控制加热的温度，增大受热面积，使反应物质受热均匀，避免局部过热而分解，石棉网加热仍很不均匀，故在减压蒸馏、或回流低沸点易燃物等操作中不能适用，最好用适当的热浴加热。（1）水浴：适用于加热温度不超过100℃的反应。如果加热温度在90℃以下，可浸在水中加热。如果加热温度在90－100℃时，可用沸水浴或蒸汽浴加热。（2）油浴：加热温度在100℃－250℃时，可用油浴。油浴的优点是可通过控温仪使温度控制在一定范围内，容器内的反应物料受热均匀。容器内的反应温度一般要比油浴温度低20℃左右。常用的油类有液体石蜡、植物油、硬化油、硅油和真空泵油，后两者在250℃以上时仍较稳定。（3）砂浴：当加热温度必须达到数百度以上时，往往使用砂浴。将清洁而又干净的细砂平铺在铁盘上，反应容器埋在砂中，在铁盘下加热，反应液体就间接受热。（4）熔盐浴：当反应温度在几百度以上时，也可采用熔盐浴加热。熔盐在700℃以下是稳定的，但使用时必须小心，防止溅到皮肤上造成严重的烧伤。（5）电热套：电热套加热已成为实验室常用的加热装置。尤其在加热和蒸馏易燃有机物时，由于它不是明火，因此具有不易引起着火的优点，热效率也高。加热温度可通过调压器控制，最高温度可达400℃左右。

4、沸石的作用是什么，什么时候需要加沸石？

答：沸石就是未上釉的瓷片敲碎而成的小粒。它上面有很多毛细孔，当液体加热时，能产生细小的气泡，成为沸腾中心。这样可以防止液体加热时产生过热现象，防止暴沸，使沸腾保持平稳。一般加热回流、蒸馏、分馏、水蒸汽发生器产生水蒸汽都需要加沸石。但减压蒸馏、水蒸气蒸馏、电动搅拌反应不需要加沸石。在一次持续蒸馏时，沸石一直有效；一旦中途停止沸腾或蒸馏，原有沸石即失效，再次加热蒸馏时，应补加新沸石。如果事先忘了加沸石，决不能在液体加热到沸腾时补加。因为这样会引起剧烈暴沸，使液体冲出瓶外，还容易发生着火事故。故应该在冷却一段时间后再补加。

5、无水CaCl₂是有机合成中常用的干燥剂，请问在干燥哪些物质时，不能用无水CaCl₂做干燥剂。

答：由于醇、酚、胺类物质能与CaCl₂形成络合物，故无水CaCl₂不能干燥这些物质。由于工业CaCl₂中含有氢氧化钙和氧化钙，故也不能干燥酸类物质。

6、什么时候用回流冷凝装置，操作时有哪些注意事项？

答：很多有机反应在室温下，反应速度很慢或难以进行。为了使反应尽快地进行，常常需要使反应物质较长时间保持沸腾。在这种情况下，就需要使用回流冷凝装置，使蒸气不断地在冷凝管内冷凝后返回反应器中，以防止反应瓶中的物料逃逸损失。回流装置一般用球形冷凝管，自下而上通冷却水，水流速度不必很快。物料加量一般约占反应瓶容量的1/3至1/2，最多不超过2/3。回流前，一般应先加入沸石。根据瓶内液体的沸腾温度，可选用水浴、油浴、电热套加热最好用适当的热浴加热。（1）水浴：适用于加热温度不超过100℃的反应。如果加热温度在90℃以下，可浸在水中加热。如果加热温度在90－100℃时，可用沸水浴或蒸汽浴加热。（2）油浴：加热温度在100℃－250℃时，可用油浴。油浴的优点是可通过控温仪使温度控制在一定范围内，容器内的反应物料受热均匀。容器内的反应温度一般要比油浴温度低20℃左右。常用的油类有液体石蜡、植物油、硬化油、硅油和真空泵油，后两者在250℃以上时仍较稳定。（3）砂浴：当加热温度必须达到数百度以上时，往往使用砂浴。将清洁而又干净的细砂平铺在铁盘上，反应容器埋在砂中，在铁盘下加热，反应液体就间接受热。（4）熔盐浴：当反应温度在几百度以上时，也可采用熔盐浴加热。熔盐在700℃以下是稳定的，但使用时必须小心，防止溅到皮肤上造成严重的烧伤。（5）电热套：电热套加热已成为实验室常用的加热装置。尤其在加热和蒸馏易燃有机物时，由于它不是明火，因此具有不易引起着火的优点，热效率也高。加热温度可通过调压器控制，最高温度可达400℃左右。

7、简述蒸馏的意义。

答：蒸馏是分离和提纯液态有机化合物的最常用的方法之一。应用这一方法，不仅可以把挥发性物质与不挥发性物质分离，还可以把沸点相差较大的物质以及有色杂质等分离。

8、蒸馏装置包括哪几个部分，安装与使用时有哪些注意事项？

蒸馏装置主要包括蒸馏烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、接液管和接受瓶。安装时，有以下注意事项：（1）一般的安装顺序是自下而上，从左到右安装。先固定热源的高度，以它为基准，再顺次安装其它仪器。（2）不允许铁夹子直接夹玻璃仪器，应在夹子上衬垫橡皮、石棉等，以防止夹破仪器。（3）常压蒸馏装置必须与大气相通。（4）蒸馏瓶中的物料量应占蒸馏瓶容积的1/3～2/3。（5）温度计安装的标准高度是：水银球的上端应与蒸馏头支管的下沿在一条水平线上。（6）一般蒸馏时，要加沸石。在一次持续蒸馏时，沸石一直有效；一旦中途停止沸腾或蒸馏，原有沸石即失效，再次加热蒸馏时，应补加新沸石。如果事先忘了加沸石，决不能在液体加热到沸腾时补加。因为这样会引起剧烈暴沸，使液体冲出瓶外，还容易产生着火事故。故应该在冷却一段时间后再补加。（7）蒸馏的产品如果没干燥彻底，会有前馏分，应另瓶接收，接收产品的瓶子应事先称重。（8）当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该换用空气冷凝管。

9、蒸馏乙醚时有哪些注意事项？ 

答：乙醚沸点低，易燃、易挥发，还可能有过氧化物存在。因此，蒸馏乙醚时，附近应禁止有明火，决不能直接用灯直接加热，也不能用正在灯火上加热的水浴加热。而应该用事先热好的水浴加热。为了防止蒸干后，残余的过氧化物产生爆炸事故，一般乙醚不能蒸干。

10、使用分液漏斗洗涤和萃取时，有哪些注意事项？ 

答：使用分液漏斗洗涤和萃取时，有以下注意事项：（1）分液漏斗在长期放置时，为防止盖子的旋塞粘接在一起，一般都衬有一层纸。使用前，要先去掉衬纸，检查盖子和旋塞是否漏水。如果漏水，应涂凡士林后，再检验，直到不漏才能用。涂凡士林时，应在旋塞上涂薄薄一层，插上旋转几周；但孔的周围不能涂，以免堵塞孔洞。（2）萃取时要充分振摇，注意正确的操作姿势和方法。（3）振摇时，往往会有气体产生，要及时放气。（4）分液时，下层液体应从旋塞放出，上层液体应从上口倒出。（5）分液时，先把顶上的盖子打开，或旋转盖子，使盖子上的凹缝或小孔对准漏斗上口颈部的小孔，以便与大气相通。（6）在萃取和分液时，上下两层液体都应该保留到实验完毕。以防止操作失误时，能够补救。（7）分液漏斗用毕，要洗净，将盖子和旋塞分别用纸条衬好。

11、分液漏斗和滴液漏斗在使用上有什么区别？

答：分液漏斗主要用于分离和萃取液体有机物质。而滴液漏斗主要用于反应时滴加反应物料。滴液漏斗分为球形滴液漏斗和恒压滴液漏斗。球形滴液漏斗的旋塞下面有一个小玻璃泡，通过它可以观察和控制滴加速度。恒压滴液漏斗适用于滴加低沸点易挥发、不能与空气接触的物料。

1. 在100℃左右具有一定的蒸气压（一般不小于1.33kPa）。

2. 在沸腾下长时间与水共存而不起化学变化。

3. 不溶或几乎不溶于水，这样便于产物的分离。

1. 特殊显色剂显色法：即选用能与待测物质发生显色的特殊显色剂配成溶液进行喷洒显色。

2. 浓硫酸显色法：某些物质如糖类，能被浓硫酸氧化而显黑色斑点。

3. 荧光显色法：该法又分为两种方法，一是分离具有荧光的物质，用一般的层析板，在荧光灯下，被测物质呈荧光斑点。二是分离不具有荧光的物质，用含有荧光剂的物质作薄层板，在荧光灯下，薄板呈发亮的荧光，而被测物质呈暗色斑点。

4. 碘蒸气显色法：很多有机物质能与碘蒸气作用而显棕色斑点。